單氟磷酸鈉檢測方法

2S07100
SODIUM MONOFLUOROPHOSPHATE

單氟磷酸鈉  

See Graphic G-767

看圖G-767 

Na[2]PFO[3]    143.95

Phosphorofluoridic acid,   disodium salt.

磷氟酸，二鈉鹽

Disodium phosphorofluoridate    [10163-15-2].

 磷氟酸二鈉鹽

>> Sodium Monofluorophosphate contains not less than 91.7 percent and
not more than 100.5 percent of Na[2]PFO[3], calculated on the dried
basis.

干燥基礎(chǔ)上計(jì)算，單氟磷酸鈉包含不少于91。7%，不多于100。5%

的Na[2]PFO[3]。

PACKAGING AND STORAGE -- Preserve in well-closed containers.

包裝 及儲存—— 儲存于密封良好的容器內(nèi)。

USP REFERENCE STANDARDS <11> -- USP Sodium Fluoride RS.

USP（美國藥典） 參考標(biāo)準(zhǔn)《11》——美國藥典氟化納對照品. 

IDENTIFICATION –

識別，鑒別——
  A:  Place about 1 g in a platinum crucible in a well-ventilated hood,
and add 15 mL of sulfuric acid. Cover the crucible with a piece of
clear, polished glass, and heat on a steam bath for 1 hour. Remove the
glass cover, rinse it in water, and dry: the glass surface exposed to
vapors from the crucible is etched.

A.:  放置1g于鉑坩堝內(nèi)， 要求良好通風(fēng)， 并加入15ml硫磺酸。用一

透明， 磨光的玻璃片覆蓋坩堝，進(jìn)行1小時蒸汽浴加熱。然后， 移開玻璃

片，并用水清洗，晾干：此時被暴露的玻璃片表面已被蝕刻。
  B:  A solution (1 in 10) with silver nitrate TS yields a white
precipitate, which is soluble in diluted nitric acid and in dilute
ammonium hydroxide (1 in 2).

B: 溶液（1比10）與硝酸銀試液生成一種白色沉淀物，此白色沉淀物可溶于稀釋的硝酸和氫氧化氨（1比2）溶液中。
  C:  A solution responds to the tests for Sodium <191>.

 C: 溶液反映出對鈉《191》的測試  

PH <791>: between 6.5 and 8.0, in a solution (1 in 50).

PH<791>：在6。5與8。0之間，在（1比50）的溶液中 

LOSS ON DRYING <731> -- Dry it at 105 degrees to constant weight: it
loses not more than 0.2% of its weight.

干燥 后的遺失量《731》——在105度狀態(tài)下以保持重量：將遺失不多于0。2%的重量

ARSENIC, Method I <211>: 3 ppm.砷（砒素），方法1《211》：3ppm

 HEAVY METALS, Method I <231> -- Dissolve 400 mg in 25 mL of water: the
limit is 0.005%.

 重金屬，方法1《231》——在25ml水中溶解400mg：偏差限制為0。005%

LIMIT OF FLUORIDE ION -- [NOTE -- Use plasticware throughout this test.]

氟離子的限定——[注意——整個測試要求使用塑料制品]
  Buffer solution -- To 55 g of sodium chloride in a 1000-mL volumetric
flask add 500 mg of sodium citrate, 255 g of sodium acetate, and 300 mL
of water. Shake to dissolve, and cautiously add 115 mL of glacial acetic
acid with mixing. Cool to room temperature, add 300 mL of isopropyl
alcohol, dilute with water to volume, and mix: the pH of this solution
is between 5.0 and 5.5.

緩沖溶液——對于在1000ml長頸瓶內(nèi)的55g氯化鈉加入500mg(毫克)檸檬酸鈉，225g，和300ml水。搖晃至溶解，小心加入115ml冰醋酸。冷卻至室內(nèi)溫度，加入300ml     ，用水稀釋：此溶液PH值在5。0至5。5之間。 
  Standard stock solution -- Dissolve an accurately weighed quantity of
USP Sodium Fluoride RS quantitatively in water to obtain a solution
containing 1105 ug per mL. Each mL of this solution contains 500 ug of
fluoride ion. Store in a tightly closed, plastic container.

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液——用水溶解精確重量的美國藥典氟化鈉對照品，以達(dá)到1105ug/ml(繆克/毫升)且每毫升此溶液包含500ug氟離子。保存于密封的塑料容器中。
  Standard preparations -- To four 100-mL volumetric flasks transfer,
respectively, 2.0-, 4.0-, 10.0-, and 20.0-mL portions of the Standard
stock solution, dilute each with Buffer solution to volume, and mix to
obtain solutions having fluoride ion concentrations of 10, 20, 50, and
100 ug per mL, respectively.

標(biāo)準(zhǔn)調(diào)制溶液——四支100ml的長頸瓶，分別倒入2，4，10和20ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用緩沖溶液各自稀釋，以使溶液分別達(dá)到濃度為每毫升10，20，50和100ug的氟離子。
  Test preparation -- Transfer about 1.8 g, accurately weighed, to a
100-mL volumetric flask, add water to dissolve, dilute with water to
volume, and mix. Transfer 20.0 mL of this solution to a second 100-mL
volumetric flask, dilute with Buffer solution to volume, and mix.

測試調(diào)制液——將精確測量為1。8g的溶液倒入100ml長頸瓶中，加水溶解，稀釋。將此時的溶液20ml倒入另一個100ml的長頸瓶中，用緩沖液稀釋。
  Procedure -- Concomitantly measure the potential (see pH <791>), in
mV, of the Standard preparations and of the Test preparation with a pH
meter capable of a minimum reproducibility of (+/-)0.2 mV, equipped with
a glass-sleeved calomel-fluoride specific-ion electrode system.

[NOTE -- When taking measurements, immerse the electrodes in the
solution, which has been transferred to a 150-mL plastic beaker
containing a plastic-coated stirring bar. Allow to stir on a magnetic
stirrer having an insulated top until equilibrium is attained (1 to 2
minutes), and record the potential. Rinse and dry the electrodes between
measurements, taking care to avoid damaging the crystal of the
specific-ion electrode.] Plot the logarithm of the fluoride-ion
concentrations, in ug per mL, of each Standard preparation versus
potential, in mV. From the measured potential of the Test preparation
and the standard curve, determine the concentration, in ug per mL, of
fluoride ion in the Test preparation: not more than 1.2% is found.

 過程——以mv（毫伏）作為單位，測量出標(biāo)準(zhǔn)調(diào)制液與測試調(diào)制液中的電位，使用精確的PH值計(jì)量器（誤差為（+/-）0。2mv）.[注意——測量時，將電極浸入被倒在一支150ml的塑料燒杯中的溶液中，燒杯中放一塑料攪棒。可以用一端絕緣的帶磁性攪拌器進(jìn)行攪拌，直至達(dá)到平衡（1到2分鐘），然后記錄下電位。每次測量結(jié)束都需清洗并干燥電極，注意不要損壞特定離子電極的晶體。]用坐標(biāo)標(biāo)出氟離子濃度的對數(shù)（以ug（毫克）/ml為單位），而每種標(biāo)準(zhǔn)調(diào)制液相對的電位以mv（毫伏）為單位。從測量后的測試調(diào)制液電位和標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得出測試調(diào)制液中氟離子的濃度：不高于1。2%

ORGANIC VOLATILE IMPURITIES, Method I <467>: meets the requirements.

有機(jī)易揮發(fā)的混雜物，方法1《467》：符合必要條件 

ASSAY –分析，試驗(yàn)——
  Monochloroacetate buffer -- Dissolve 189 g of monochloroacetic acid
and 55 g of sodium hydroxide in about 1500 mL of water. Cool, dilute
with water to 2000 mL, and mix.

氯緩沖液——將189g氯與55g溶液溶解于1500ml水中。冷卻，加2000ml水混合，稀釋。
  0.025 M Thorium nitrate -- Dissolve 13.8 g of thorium nitrate in about
800 mL of water, and filter the solution into a 1000-mL volumetric
flask. Dilute with water to volume, and mix. Standardize this solution
as follows. Transfer 20.0 mL of Standard stock solution, prepared as
directed in the test for Limit of fluoride ion, to a 150-mL beaker
containing 50 mL of water. Add 3 drops of sodium alizarinsulfonate TS,
mix, and adjust the acidity by the careful addition, successively, of
sodium hydroxide solution (1 in 50) and dilute hydrochloric acid (1 in
160), until the pink color has just been discharged. Add 1 mL of
Monochloroacetate buffer, and titrate with 0.025 M Thorium nitrate to a
permanent pink color. Calculate the molarity of the thorium nitrate
titrant taken by the equation:

                         M = (S)/[(4)(41.99V)],

in which S is the weight, in mg, of USP Sodium Fluoride RS in the
portion of Standard stock solution taken, 41.99 is the molecular weight
of sodium fluoride, and V is the volume, in mL, of titrant consumed.

0.025M的硝酸釷（M代表摩爾每升）—— 將13。8g的硝酸釷溶解于800ml的水中，過濾此溶液至1000ml的長頸瓶中，然后用水混合，稀釋。將20ml準(zhǔn)備用于氟離子限定測試的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液倒入有50ml水的150ml的燒杯中。加入3滴茜素磺酸鈉測試液，混合，并通過連續(xù)，謹(jǐn)慎加入（1比50）和氫氯酸（1比160）來調(diào)節(jié)溶液酸度，直至粉色退去。然后加入1ml氯緩沖液與0。025M的硝酸釷直至再次出現(xiàn)的粉色。此后，通過下面的方程式計(jì)算出硝酸釷的克分子量：M=(S)/[（4）（41。99V）],在此式中，S代表美國藥典氟化鈉對照品在標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液中的重量（以mg毫克為單位），41。99是氟化鈉的分子量，v代表容積（以ml為單位）。
  Procedure -- Transfer about 1.8 g of Sodium Monofluorophosphate,
accurately weighed, to a 100-mL volumetric flask. Add about 50 mL of
water, mix to effect solution, dilute with water to volume, and mix.
Transfer 20.0 mL of this solution to the reaction flask of a suitable
fluoride steam distilling apparatus containing 10 lime-glass beads
measuring 5 mm in diameter and 70 mL of dilute sulfuric acid (1 in 2).
Distil, by passing steam through the solution in the reaction flask and
applying heat to the flask, collecting the distillate in a 250-mL
volumetric flask. Control the temperature of the solution in the
reaction flask so that it does not exceed 140 degrees. Change receivers
when the flask is filled to volume with distillate, and continue
distilling into a 400-mL beaker until an additional 150 mL to 200 mL of
distillate tailing has been collected. Mix the solution in the 250-mL
volumetric flask, and transfer 50.0 mL to a 150-mL beaker. To the 150-mL
beaker add 50 mL of water and 3 drops of sodium alizarinsulfonate TS,
and mix. Adjust the acidity of this solution by the careful addition,
successively, of sodium hydroxide solution (1 in 50) and dilute
hydrochloric acid (1 in 160), until the pink color has just been
discharged. Add 1 mL of Monochloroacetate buffer, titrate with 0.025 M
Thorium nitrate to a permanent pink color, and record the volume, in mL,
of titrant consumed as V[a]. Add 3 drops of sodium alizarinsulfonate TS
to the distillation tail in the 400-mL beaker, proceed as directed
previously with the adjustment of the acidity, the addition of
Monochloroacetate buffer, and the titration with 0.025 M Thorium
nitrate, and record the volume, in mL, of titrant consumed as V[b].
Calculate the percentage of Na[2]PFO[3] in the Sodium
Monofluorophosphate taken by the formula:

       [(2)(143.95)(5V[a] + V[b])(M)/(W)] - (143.95/18.9984)(F),

in which M is the molarity of 0.025 M Thorium nitrate, W is the weight,
in g, of the Sodium Monofluorophosphate taken, F is the percentage of
fluoride ions determined as directed in the test for Limit of fluoride
ion, 143.95 is the molecular weight of sodium monofluorophosphate,
18.9984 is the atomic weight of fluorine, and the other terms are as
defined therein. 

過程——將精確測量后的1.8g單氟磷酸鈉倒入100ml的長頸瓶中，加入大約50ml的水，混合，稀釋。將20ml此溶液倒入一個發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的長頸瓶中，此長頸瓶內(nèi)，包含有10個直徑為5毫米的石灰玻璃珠的氟蒸汽蒸餾器和70ml稀釋的硫磺酸（1比2 ）產(chǎn)生反應(yīng)。加熱，通過使蒸汽經(jīng)過溶液排出長頸瓶進(jìn)行蒸餾，并將此蒸餾物收集至250ml的長頸瓶中。將前一個長頸瓶的溫度控制在140度以下。當(dāng)收集蒸餾物的容器裝滿后，應(yīng)及時更換，分別裝滿150ml和400ml的容器。將溶液混合于250ml長頸瓶中，倒出50ml至一個150ml的燒杯中。在此150ml燒杯中加入50ml水和3滴茜素磺酸鈉測試液，并混合。通過仔細(xì)，連續(xù)的加入溶液（1比50）和稀釋的氫氯酸（1比160），調(diào)整溶液酸性，直至粉色退去。然后，加1ml氯緩沖液與0。025M的硝酸釷使溶液變?yōu)榉凵涗浵孪牡南跛徕Q溶液的容積（以ML為單位），以V[a]代表。向400ml燒杯中的蒸餾物加3滴茜素磺酸鈉測試液，以同樣方法調(diào)制溶液酸度，并記錄此次消耗的容積，以V[b]代表。通過以下公式計(jì)算出單氟磷酸鈉中含Na[2]PFO[3]的百分比：

[(2)(143.95)(5V[a] + V[b])(M)/(W)] - (143.95/18.9984)(F), 其中，M是0。025M硝酸釷的克分子量，W是使用的單氟磷酸鈉的重量（以g為單位），F是直接用于氟離子限定測試中氟離子的百分比，143。95是單氟磷酸鈉的克分子量，18。9984是氟的原子量。